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土壤全鉀測(cè)定方法詳解

更新時(shí)間:2010-11-10      點(diǎn)擊次數(shù):9513

     土壤全鉀的測(cè)定是用氫氧化鈉(NaOH)熔解,火焰光度法。原理是用NaOH熔融土壤使其增加鹽基成分.促進(jìn)硅酸鹽的分解,以利于各種元素的溶解。樣品經(jīng)堿熔后,使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物。用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù),稀釋后即可直接用火焰光度法測(cè)定。具體操作步驟如下;
(1)待測(cè)液制備。稱取烘干士樣(100目)約O.2500 g于銀或鎳坩堝底部,用無水灑精稍濕潤(rùn)樣品,然后加固體NaoH2.0g,平鋪于土樣的表面。暫放在大干燥器中,以防吸濕。
   將坩堝加蓋留一小縫放在高溫電爐內(nèi),先以低溫加熱.然后逐漸升高溫度至450"C(這樣可以避免坩堝內(nèi)的NaOH和樣品溢出),保持此溫度15 min,熔融完畢。如在普遍電爐上加熱時(shí)則待熔融物全部髂成流體時(shí)。搖動(dòng)坩堝然后開始計(jì)算時(shí)間.15 min后熔融物呈均勻流體時(shí)。即可停止加熱,轉(zhuǎn)動(dòng)坩蝸,使熔融物均勻地附在坩堝壁上。
   將坩堝冷卻后,加入10 mL水,加熱至80℃左右.待熔塊溶解后.再煮5 min,轉(zhuǎn)入50 mI容量瓶中。然后用少量0.2mol L。H2S04溶液清洗數(shù)次,一起倒八容量瓶?jī)?nèi),使總體積至約40mL,再加HCL(1:1)溶液5滴和H2S04(1:3)溶液5 mL,用水定容,過濾。此待測(cè)液可供磷和鉀的測(cè)定用。
(2)測(cè)定。吸取待測(cè)液5.00或lO.00mL于50mL容量瓶中(K的濃度控制在10~30 ugmL),用水定容,直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定。記錄檢流計(jì)的讀數(shù),然后從工作曲線上查得特測(cè)液的K濃度(ug•mL-1)。注意在測(cè)定完畢之后,用蒸餾水在噴霧器下繼續(xù)噴霧5 min,洗去多余的鹽或酸。使噴霧器保持良好的使用狀態(tài)。
(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。將配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以濃度zui大的一個(gè)定到火焰光度計(jì)上檢流計(jì)的滿度(100),然后從稀到濃依序進(jìn)行測(cè)定,記錄檢流計(jì)的讀數(shù)。以檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo),ugml-1K為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圈。

(4)結(jié)果計(jì)算如下圖所示:

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